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EDX-7000/8000能量色散X射線分析對(duì)汞的測定

更新時(shí)間:2022-04-15      點(diǎn)擊次數(shù):2183
  EDX-7000/8000能量色散X射線分析在相關(guān)生產(chǎn)和技術(shù)的研發(fā)方面取得了巨大進(jìn)步,同時(shí)在實(shí)際應(yīng)用的過程中,也暴露出一些技術(shù)上的問題.尤其是在線分析環(huán)節(jié),因?yàn)楦鞣矫嬖O(shè)計(jì)和具體應(yīng)用環(huán)節(jié)上存在的各種現(xiàn)實(shí)問題,在在線分析過程中,缺乏應(yīng)有的針對(duì)性和適用性,使得整個(gè)檢測工作面臨著一些非常大的考驗(yàn).針對(duì)這些分析中的難點(diǎn)問題,研究具體的解決辦法,這是一個(gè)現(xiàn)實(shí)且迫切的任務(wù),要從根本上有效完成.
 
  搭建熱解析富集裝置對(duì)溶液中的汞富集后進(jìn)行檢測,可以提高X射線熒光測試的靈敏度。整個(gè)測試過程如下:樣品中的汞在高溫下發(fā)生熱解析,經(jīng)過濾膜時(shí)被選擇性吸附,在使用光譜儀測試后,然后計(jì)算出樣品中汞的含量。
 
  在熱解析管路中加入白云石增加停留時(shí)間,可以降低汞的熱解還原溫度,在使用汞穩(wěn)定化劑的條件下,只需加熱到600℃就可以實(shí)現(xiàn)汞的解析。對(duì)熱解析富集的測試條件進(jìn)行研究,選擇熱解析時(shí)間和光譜儀器測試時(shí)間,優(yōu)化進(jìn)樣體積和抽氣氣流流速。
 
  該方法的測試信號(hào)與直接測試相比明顯增加,且隨著樣品體積的增加而增加,在進(jìn)樣體積為200μL時(shí)可達(dá)到11.78倍。使用不同濃度的溶液繪制工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)為0.9937,并對(duì)含量為0.05μg·mL^(-1)的溶液進(jìn)行多次測試,11次測試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.048%;對(duì)空白溶液進(jìn)行測試,計(jì)算該方法的檢出限為0.004μg·mL^(-1),定量限為0.015μg·mL^(-1);配制混合溶液,研究其他離子對(duì)待測離子的干擾。
 
  結(jié)果表明,在其他離子含量是待測離子100倍的條件下,對(duì)汞的測試沒有影響;采集生活中的河流水和自來水,測試該方法的加標(biāo)回收率在94.3%~102.6%之間。使用該裝置對(duì)溶液中的汞富集后進(jìn)行測試,可以提高X射線熒光測試的檢出限,實(shí)現(xiàn)污水中重金屬汞的檢測。

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